染料陽離子聚丙烯酰胺添加劑 

高分子聚丙烯酰胺是線型水溶性的高分子，一般聚丙烯酰胺PAM都是自由基聚合而成，具有絮凝性、增粘性、紙張?jiān)鰪?qiáng)性以及液體減阻性等優(yōu)良的性能，廣泛應(yīng)用于鉆井、采油、堵水、調(diào)剖、酸化、壓裂、水處理、造紙等領(lǐng)域。 
目前，國內(nèi)生產(chǎn)聚丙烯酰胺的生產(chǎn)工藝不完善，分子量不高。分子量大小是影響聚合物性能的一個(gè)很重要的因素。雙官能度是自由基聚合的一個(gè)很活躍的研究領(lǐng)域，它直接影響聚合速率和聚合物的性能，包括端基性能、分子量大小、結(jié)構(gòu)等。Shah和Smet首次提出自由基“逐步聚合”(Stepwise Polymerization) 的概念，指出雙官能度引發(fā)劑能夠用于自由基均聚制備超高分子量聚合物l_2 。使用雙官能度過氧化物Luperox一2，5—2，5與NaHSO。及Fe 組成的氧化還原引發(fā)體系引發(fā)丙烯酰胺溶液聚合，制備了高分子量的聚丙烯酰胺。本文以雙官能度氧化還原引發(fā)體系為主，配合其它引發(fā)劑組成新型復(fù)合引發(fā)體系，引發(fā)丙烯酰胺進(jìn)行均聚，以制備高分子量的聚丙烯酰胺。 
實(shí)驗(yàn)部分 
藥品 丙烯酰胺(質(zhì)量含量50％)、氫氧化鈉(質(zhì)量含量3O 0A)、引發(fā)劑、Span一20、甲酸鈉、EDTA、尿素、氯化鈉、乙醇 
(95%)。 
儀器 電子天平、烏氏粘度計(jì)、恒控磁力攪拌器、電動拌攪機(jī)、控溫儀低溫浴槽、數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱、氮?dú)馄�、真空干燥箱�?nbsp;
實(shí)驗(yàn)步驟
①丙烯酰胺聚合過程：稱取一定量的丙烯酰胺于容器中，用移液管移取適量的甲酸鈉、尿素、EDTA、偶氮和表面活性劑到容器中，加蒸餾水至定容。進(jìn)行恒溫水浴。通人氮?dú)馀磐暄鯕�，加入引發(fā)劑，至出現(xiàn)膠狀粘稠物時(shí)停止操作。 
② 聚合物分子量測定：聚合物分子量測定根據(jù)國標(biāo)GB12005．1-89和GB／T12005．10—92，通過測定聚丙烯酰胺在 
0mol／I NaCI溶液中的特性粘數(shù)計(jì)算得出 。 
試驗(yàn)結(jié)果與分析 
條件實(shí)驗(yàn) 
(1)偶氮含量對聚合反應(yīng)的影響 
在丙烯酰胺聚合反應(yīng)其它條件相同的情況下，改變偶氮用量，隨著偶氮量的增大，分子量整體呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。少量的偶氮引發(fā)能促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)程，但當(dāng)偶氮量過大時(shí)，反應(yīng)溫度上升過快，會導(dǎo)致自由基生成過多，分子量降低。偶氮量占單體質(zhì)量的0．34 時(shí)反應(yīng)能得到較高的分子量。 
(2)引發(fā)劑濃度與分子量的關(guān)系 
引發(fā)劑是用于產(chǎn)生自由基聚合反應(yīng)的活性中心。用量越多，活性中心越多，相應(yīng)聚合物分子量越低。適當(dāng)?shù)囊�發(fā)劑有利于聚合反應(yīng)進(jìn)行完全，分子量增大；但用量過多，自由基生成過多，不 
利于超高分子量聚合物的制備。通過實(shí)驗(yàn)得出，當(dāng)引發(fā)劑用量在10mg／L時(shí)，能取得較高的分子量。 
(3)引發(fā)溫度變化對分子量的影響 
對放熱反應(yīng)的自由基聚合來說，反應(yīng)的溫度極大地影響了聚合物分子量的大小。溫度較低時(shí)，聚合反應(yīng)不完全，根據(jù)自由基聚合規(guī)律，溫度升高有助于分子量的增大。當(dāng)溫度升高到一定程度后，若繼續(xù)升溫，會使鏈終止速率比鏈增長反應(yīng)速率增長更快，聚合產(chǎn)物分子量降低。由圖3可以看到，溫度在3℃附近，聚合產(chǎn)物分子量最大，證實(shí)了低溫聚合的可行性。 
(4)單體濃度對分子量的影響 
隨著單體濃度的增大，聚合物聚合程度增大．產(chǎn)物粘度變大，分子量增大，符合自由基聚合反應(yīng)規(guī)律；但對于高濃度單體聚合，反應(yīng)放熱量增大，不易散熱而導(dǎo)致鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)速度增加．聚合物分子鏈發(fā)生斷裂，分子量有所下降。由圖4可見，單體濃度為0．O042mol／g左右能得到較高分子量。 
正交實(shí)驗(yàn) 
聚丙烯酰胺分子量的大小與引發(fā)劑濃度、單體的濃度和引發(fā)的溫度等諸多因素有著密切的關(guān)系且有相互影響的趨勢。因此。在前面實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，為了找出最優(yōu)工藝條件，對其中的尿素、EDTA、甲酸鈉、引發(fā)溫度、引發(fā)劑5項(xiàng)影響因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到分子量大于2000萬的PAM。
結(jié)論 
對高分子量PAM 的聚合反應(yīng)的研究發(fā)現(xiàn)： 
(1)采用新型的雙官能度氧化一還原復(fù)合引發(fā)體系能有效地控制自由基數(shù)量，逐步進(jìn)行聚合。通過控制聚合反應(yīng)的速度和溫度，引發(fā)丙烯酰胺均聚，得到2000萬以上的高分子量的聚丙烯酰胺，滿足工業(yè)生產(chǎn)需要。 
(2)以雙官能度氧化還原體系為主，配合其他引發(fā)劑組成復(fù)合引發(fā)體系的PAM 最佳聚合條件為：偶氮量約為0．34％ 。單體 
濃度0．O042mol／g左右，溫度在3。C附近，引發(fā)劑用量10mg／L， 
甲酸鈉用量10mg／L，尿素用量400mg／L，Span一20用量20mg／ 
L，EDTA用量60mg／L。 
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